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通过离心机进行氧化石墨烯改性海藻酸纤维的结构

 随着人们生活理念的改变与环保意识的增强, 绿色、 安全、 可再生纤维的研究慢慢引起了中外学者的重视。由于传统可再生的棉纤维、 麻纤维等存在着易燃烧的缺点, 在日常的储存与使用中存在一定的安全隐患  。而海藻酸纤维是一种可再生易降解的环境友好型纤维, 具有一定的阻燃性能, 它以海藻酸钠为原料,但又区别于同样以其为原料的海藻酸盐纤维。海藻酸纤维在生产过程中不需要 C a2+ 、B a2+ 等二价金属离子做交联剂  , 同时海藻酸纤维也具有超过海藻酸钙纤维的良好吸附性能, 主要表现为对二价金属离子的吸附速度快、 吸附量大, 在吸附结束后经过处理仍可循环利用, 降低了生产成本, 因此, 海藻酸纤维在二价金属离子的吸附与富集方面具有很大的发展前景 , 但是普通海藻酸纤维的力学性能及阻燃性能不理想, 又大大限制了它的应用范围。氧化石墨烯是以石墨为原料制备的一种具有优秀力学性能的二维纳米材料, 其片层表面含有极为丰富的极性官能团, 赋予了它良好的两亲性, 同时独特的片层结构使其具有非常理想的阻燃性能。因此, 本文以氧化石墨烯为改性剂, 添加到海藻酸钠纺丝液中, 对海藻酸纤维进行改性, 成功合成氧化石墨烯改性海藻酸纤维。实验结果表明, 氧化石墨烯的加入使改性纤维的力学性能及阻燃性能均获得了明显的提升。该研究使用TG16台式高速冷冻离心机进行石墨烯与海藻酸纤维的研究,大大扩展了海藻酸纤维的应用前景,同时也表明了石墨烯研究中离心机的重要性。

 改性纤维的微观结构
典型的纯海藻酸纤维与改性纤维的S EM 图如图1所示, 图1中, 改性纤维中的 C D占固体质量分数的3% 。由图1可以看出, 海藻酸纤维和改性纤维的横截面及径向图都不是非常规整。从两种纤维的横截面可以看出, 纤维趋向于扁平状, 并呈现出不规则的结构, 即含有大小、 数量不等的凹槽与突起。这是因为实验采用的是湿法纺丝, 在凝固浴中形成皮芯结构, 使纤维表面的硬度高于内部, 在拉伸变形的同时形成坍塌。
同时初生的海藻酸纤维的实质是海藻酸水凝胶, 含有极其丰富的水分, 当用乙醇溶液处理后, 急速脱水, 形成海藻酸的乙醇凝胶, 而乙醇的干燥速度又很快, 使纤维微观结构迅速在存在缺陷的情况下固定下来, 进而加剧了纤维产生不规则缺陷的程度。同样, 从这两种纤维的纵向图可以看出, 纤维整体呈扁平的海带状, 同时纤维表面含有较多的裂痕与沟槽。这是由于在纺丝的过程中存在牵引力, 将从针头处出来的圆柱形纺丝液拉成了带状, 同时皮芯结构的存在是纤维表面和内部干燥速度不一样, 致使纤维开裂。
 海藻酸纤维与改性纤维的微观形貌
GO 的添加对海藻酸纤维的微观结构几乎无影响, 改性纤维仍呈带状, 表面含有较多的不规则凹陷与突起, 这是因为加入的 GO作为片层结构存在, 对皮芯结构的改善并不明显, 同时, GO 的加入对乙醇的挥发速度影响也不大。
改性纤维化学结构分析
海藻酸钠、 海藻酸纤维及改性纤维红外谱图
当 GO所占固体质量分数为3%时, 海藻酸钠、 海藻酸纤维及改性纤维的红外谱图如图2所示。由图2可以看出, 在波数为 3  4 3 3c m -1 附近的吸收带为—OH 的伸缩振动吸收; 在波数为1  6 1 2c m -1 和1 4 1 6c m -1 附近为— C OO —的反对称和对称的伸缩振动吸收; 在波数为1  0 9 2c m -1 和1032cm-1 附近为羧基的C — O 、 醇羟基— C — OH 及脱氧葡萄环上C — O的伸缩振动吸收。从纯海藻酸纤维红外谱图可以看出, 在波数为1  6 1 2c m -1 和1  4 1 6c m -1 附近吸收峰的强度变弱,在波数为1766cm-1 和1654cm-1 附近有由CO的伸缩振动引起的吸收峰, 该吸收峰呈现出两个相近的肩峰, 这是由于在海藻酸纤维的制备过程中, 海藻酸钠中的钠离子被凝固浴中的氢离子所取代, 同时有酸酐生成。
改性纤维红外谱图与海藻酸纤维红外谱图相近, 表明 GO的添加对其化学结构影响不大, 这可能与 GO的特殊结构有关, GO表面有较多的极性基团使其可以均匀分散, 并通过氢键与海藻酸形成稳定的结构。