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制备石墨烯离心机的作用以及修饰电极的制备

石墨烯如何制备

采用化学氧化还原的方法制备石墨烯。整个过程分为石墨的预氧化、氧化和还原三个步骤:

(1)预氧化过程:在磁力搅拌下将 2.5g K2S2O8和 2.5g P2O5一次性加入到 25m L浓 H2SO4中,然后再加入 2g 石墨,将该混合溶液加热到 80℃,在磁力搅拌下加热回流 5h,冷却后,往溶液中加入 200m L 水稀释,然后过滤、洗涤至中性,在 60℃真空条件下干燥[16]。 

(2)氧化过程(Hummers 法):这个过程分为低温、中温、高温三个步骤。首先将 2g 预氧化的石墨加入到 46m L 的浓硫酸中,冰水浴冷却至 6℃,在剧烈搅拌下,慢慢加入 6g KMn O4,这个阶段一定要控制溶液的温度不能超过 12℃;中温反应为移除冰水浴后,将反应溶液温度升至 35℃,恒温搅拌 2 h;高温反应是向上述反应溶液中迅速加入 92m L 二次水,溶液快速升温至 85℃,在此温度下反应 15  min。最后加入 280m L 二次水稀释反应液,再加入 20m L 30%的 H2O2除去未反应的 KMn O4。然后趁热过滤,用 10%的盐酸洗涤反应产物,再将产物重新分散在二次水中,10000rpm下离心洗涤,直至上层清液检测不出 C1-(用 Ag NO3检测)和 SO42-(用 Ba Cl2检测),溶液呈中性为止。将下层沉淀重新分散到水中,透析 3-5 天,以彻底除去溶液中的杂质离子。 

(3)还原过程:这个过程离心机的作用很重要,需要选用合适的离心机。将氧化石墨分散在二次水中,超声 3h 后于 4000rpm 下使用离心机离心以除去未剥离的氧化石墨,上层溶液即为氧化石墨烯溶液。取 100m L 的氧化石墨烯溶液(1 mg/m L),磁力搅拌下加入 10m L 氨水和 1.0m L 水合肼,室温下搅拌 30min,然后转移至水热釜中于 110℃恒温反应 3 h。冷却后将反应液过滤洗涤,80℃真空干燥 4h,离心机离心分离后的所得产物即为石墨烯。 

(4)石墨烯的分散:将 1mg 石墨烯加入到 1m L 0.5% Nafion 溶液中,超声 3h,形成分散均匀的 Nafion/graphene 溶液。

修饰电极的制备

玻碳电极(简写为 GCE)用 0.05µm  Al2O3粉抛光至镜面,用二次蒸馏水冲洗干净,然后分别在无水乙醇,二次蒸馏水中超声清洗 1 分钟,用氮气吹干。取 5 μL Nafion/ graphene 溶液滴涂在玻碳电极上,晾干,即得到 Nafion/graphen/GCE。

电极制备过程

Ni/Nafion/graphene/GCE 的制备:首先把 2.0 m M Ni(NO3)2+ 0.1 M Na NO3溶液通氮气 10min,以除去溶液中的氧气。然后在-0.6 ~ 0.6 V的电位范围内、100 m V·s-1的扫速下循环扫描30圈 , 最后将该电极用二次水冲洗后自然晾干,即得Ni/Nafion/graphene/GCE。电极制备过程如图所示。为了进行电化学性能的比较,Ni/GCE 和 Ni/Nafion/GCE 以同样的方法进行制备。