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冷却结晶及直接接触冷却法分离结晶

    冷却结晶是将溶液降温达到过饱和而析出结晶,因此此法也称为冷析结晶法。此外,离心机并不适用于对晶体的分离或者应用并不广泛。

    冷却法结晶过程基本上不去除溶剂,而是通过冷却降温使溶液变成过饱和。此法适用于溶解度随温度的降低而显著降低的物系。冷却的方法分为自然冷却,间壁换热冷却及直接接触冷却。

    自然冷却法是指将热的结晶溶液置于无搅拌的有时甚至是敞口的结晶釜中,靠自然冷却降温结晶。此法所得产品纯度较低,粒度分布不均,容易发生结块现象。设备所占空间大,生产能力较低。由于这种结晶过程设备造价低,对产品纯度及粒度均无严格要求,至今仍在应用。间壁换热冷却结晶是制药及化工过程中应用广泛的结晶方法。如下图所示分别是典型的内循环式和外循环式釜式冷却结晶器,冷却结晶过程所需的冷量由夹套或外冷器传递,具体选用哪种形式的结晶器,主要取决于结晶过程换热量的大小。内循环式结晶器由于受换热面积的限制,换热量不能太大。外循环式结晶器通过外冷器换热,传热系数较大,还可根据需要加大传热面积,但必须选用合适的循环泵,以避免悬浮晶体的磨损破碎。间壁换热冷却结晶过程的主要困难在于冷却表面上常会有晶体结出,称为晶疤或晶垢,使冷却效果F降,需要定期清除疤垢。


    直接接触冷却结品概念的构想早在20世纪70年代就有人提出,但因为选择冷却剂的困难使该技术一直难以获得工业应用。由于直接冷却结晶具有节能、无需设置换热面、不会引起结疤、不会导致品体破碎等特点,因而近年来这一构想再次引起工业界的兴趣。Bartsch小组在有机物同分异构体的结晶分离过程中采用直接接触冷却结晶,如图6 3所示为其试验流程示意图。他们在结晶过程中利用惰性气体冷却剂和惰性液体冷却剂直接与结晶物料换热,传热过程平稳、迅速而体系内温度分布均匀。在惰性气体存在下,结晶母液与传热介质充分混合在两者之间,形成非常大的传热面积。据该文献报道,直接接触结晶法中的传热系数可比间接结晶法大1000倍。